评价抗氧剂的性能,需要用到一系列的测试方法。根据作用时间的不同,评价的方法可以分为以下两大类:
加工稳定性
聚合物在加工时处于熔融状态,受到高温和强剪切,即使少量的氧存在也会导致其降解。
一种传统的方法是用Brabender测试在一定加工条件下转矩的改变。扭矩的改变越大,反映聚合物的降解越严重。
目前常见的方法是螺杆挤出机多次挤出,然后测试每次挤出物的熔融指数MFI。MFI的变化越大,聚合物稳定性越差。多次挤出后一般也测试材料的颜色,颜色测试可以在粒子上进行,也可以将粒子成型成一定厚度的片材,再进行测试。主要的颜色指标包括黄度指数(YI),色差(ΔE)。色差越大,老化越严重。
长效热稳定性
氧化诱导期(OIT)
用差热扫描量热仪DSC测试OIT被人们广泛接受。它测量在一定的温度下,添加了抗氧剂的聚合物放热氧化过程的诱导时间。诱导时间越长,说明该配方的稳定性越强。OIT测试是一种快速,简单的方法,但它有一定的局限性:
由于在同一浓度下的同一树脂中,不同的酚类抗氧剂都会生成不同的OIT曲线,所以对于任何一个新系统,在做OIT测试前都必须建立一条新的校准曲线,从而保证测试的准确性。
辅抗氧剂主要在加工过程中对材料起到?;ぷ饔?,在长期热老化(低于120℃)的环境下,辅抗氧剂起不到作用。然而在OIT测试中,温度被升高到熔融温度以上,因此辅抗氧剂也会对OIT曲线有所贡献。另一方面,在实际情况下对长效热稳定性有良好作用的受阻胺类稳定剂,对OIT曲线却是没有贡献的。这造成实验结果的误差。
烘箱老化
将聚合物样(颗?;蜓?放入烘箱中,在选定的温度下进行热老化,并对其进行定期检测。如果进行的测试不是破坏性的,样品可以在测试后再次返回烘箱中继续测试。常用的检测指标包括:颜色、脆变性等。烘箱操作简单,成本低廉,但在实验中需注意:
适当地选择老化温度:虽然高的老化温度能加速材料老化,节约测试时间,但是过高的温度会引起材料在氧化降解之前的物理老化现象,反而不能真实地反映抗氧剂的性能和配方之间的差异。
正确地制备样品:表面有缺陷的样条会较早地发生降解,因此要避免将不光滑的样条放入烘箱。已经发生降解的样条要及时移出烘箱,避免污染其他样品。